WSY-010型沥青蜡含量试验仪（蒸馏法）产品概述：

WSY-010型沥青蜡含量试验仪(蒸馏法)设备良好,技术力量雄厚,并严格按照ISO9001:2000质量管理体系认证要求组织生产销售。我们以多元素的产品种类，精良的质量，低廉的价格，良好的售后服务，赢得了各界客户的厚爱。沧州精威仪器设备制造有限公司承诺，凡我公司售出产品质保期为一年。

WSY-010型沥青蜡含量试验仪(蒸馏法)产品阐述

一、概述

WSY-010型石油沥青含蜡量测定仪公司根据中国石油化工工业总公司发布的《石油沥青含蜡量标准分析方法》ＳＨ／ＴＯ４２５－９２《沥青含蜡量实验方法》（蒸馏法）标准要求研制的自动恒温制冷石油沥青含量仪器，本仪器符合交通部ＪＴＪ０５２－２０００标准。
其温度控制部分采用精度高、反映快、读数清晰的数字电子温控表制冷机为进口１５ＫＷ、Ｆ２２大功率压缩机，深冷可达—２８°Ｃ。它解决了以前采用由人工干冰降温、杜瓦瓶保温造成的温度不易控制，每次只能做一个样品，分析试验操作困难等缺点。
WSY-010型石油沥青含蜡量测定仪，每次可同时做三个样品的分析试验。具有降温迅速、控制精度高，操作简便省时省力等优点。是石油、化工、建筑、公路建设等行业理想的分析仪器。

二、技术参数

１．整机功率：２．５ＫＷ。（制冷功率：１．５ＫＷ，加热功率：１ＫＷ）。
２．搅拌电机转速：１４００转／分钟。
３．制冷工质为Ｆ２２，极限温度为－３０°Ｃ。
４．使用条件：电源电压２２０Ｖ，频率５０ＨＺ，环境温度：室温，相对湿度小于８５％。
５．外形尺寸：６８０×５２０×１１７０（制冷）。
６．控温精度：±０．５°Ｃ。

三、使用方法

在冷浴箱内加入乙醇，液面高度不低于上盖板20mm，将传感器插入冷浴中，插上电源依次打开电源开关、控温开关、制冷开关。注意：不可以同时打开所有开关，以免机组感性负载启动电流过大烧断保险丝。所有开关依次打开后，（按下开关上部为开，按下开关下部为关）搅拌、制冷，电源的指示灯亮，加热指示灯表示加热两端的电源通断情况，控温仪表输出控制信号时灯亮。待到温度降到规定温度是，按标准方法操作。
1.将工业酒精注入冷浴缸内，并使液面离上盖20mm.。打开电源开关（注意：仪器电源应按国标接地），在数显温度控制器上设定所需要的温度（-20°C）。
2. 向裂解瓶中装入试样50g。称准至0.1 g，用软木塞盖严蒸馏瓶，用已知质量的150ml锥形瓶做接受器，浸在装有碎冰的烧杯中，在接受器的软木塞侧开一个小孔以备不凝气体溢出。
3.用燃气灯火直接加热，让火焰将烧瓶周围包住调节火焰温度，始从加热开始起在5-8分钟内达到蒸馏，以每分钟两滴的速度连开始至终了在25分钟内完成。蒸馏终了后，在支管中残留的流出油不应流入接受器中。
4.流出油称准至0.05g为使油混合均匀适当加热摇动，从油样中取适量试样，加入已知质量的100ml锥形瓶中称准至1ml,使其冷却过滤后所得的蜡量在50-100mg之间，油量不超过10g。
5.将冷却过滤装置组装好，在盛有油样的100ml锥形瓶加入10m精威，充分溶解后移入试样冷却筒，用15ml精威分两次清洗锥形瓶，再加入20ml精威进行混合。
6.将冷却过滤装置放入-20°C±0.5°C的冷浴缸中，冷却1小时，使蜡充分结晶，拔下柱塞，过滤被析出的蜡用适当方法将柱杆塞在试样冷却筒中吊起来，再过滤30分钟。
7.启动过滤装置，保持滤液的过滤速度每秒一滴左右，当蜡层上滤液将尽时，一次加入30ml预冷至-20°C的精威---乙醇（1：1）混合溶剂，洗涤蜡层，柱杆塞和试样冷却筒内壁，将蜡中的溶剂抽干。
8.从冷浴中取出试样冷却过滤装置，取下吸滤瓶，将其中溶液倒入一回收瓶中，吸滤瓶也用精威----乙醇混合溶液冲洗3次，每次用量10-15ml,洗液也一并倒入回收瓶中。
9.将冷却过滤装置重新装好，在将30ml已预热至50-60°C的石油醚精洗试样冷却及塞子，拔起塞子使溶液流至+过滤漏斗，待漏斗中无溶液后在用石油醚溶解石油中的蜡两次，每次用量35ml,然后立即进行吸滤，至没有液体滴落为止。
10.将吸滤瓶中的蜡溶液倒入已知质量的锥形瓶中，并用常温石油醚分三次清洗吸滤瓶，每次用量10-15ml洗液倒入锥形瓶中的蜡液中。
11.将盛有蜡溶液的锥形瓶放在适宜的热源上蒸馏，除去石油醚后放入真空干燥箱内1小时，干燥条件为105±0.5°C，残压力21-35KPa,,然后将蜡回收瓶放入干燥器冷却1小时，称准至0.1mg。
12.整个试验完毕后，关闭所有电源开关。

                        四、本机配套仪器
 
1、柱杆塞3套。
2、沙心漏斗3个。
3、吸滤瓶3个。
4、试管3个。

WSY-010型沥青蜡含量试验仪(蒸馏法)依据的规范

1 目的与适用范围

    本方法适用于采用裂解蒸馏法测定道路石油沥青中的蜡含量。

2 仪具与材料技术要求

  2.1 蒸馏烧瓶：采用耐热玻璃制成。

  2.2 自动制冷装置：冷浴槽可容纳3套蜡冷却过滤装置，冷却温度能达到-30℃,并且能控制在-30℃±0.1℃。冷却液介质可采用工业酒精或乙二醇的水溶液等。

  2.3 蜡冷却过滤装置：由砂芯过滤漏斗、吸滤瓶、试样冷却筒、柱杆塞等组成，砂芯过滤漏斗的孔径系数为10~16μm。

  2.4 蜡过滤瓶：类似锥形瓶，有一个分支，能够进行真空抽吸的玻璃瓶。

  2.5 立式可调髙温炉：恒温550℃±10℃。

  2.6 分析天平：感量不大于0.1mg、0.1g各1台。

2.7温度计：量程-30~+6℃。分度值0.5℃。

2.8 锥形烧瓶：150mL或250mL数个。

2.9 玻璃漏斗：直径40mm。

2.10 真空泵。

2.11 无水精威、无水乙醇：分析纯。

2.12 石油醚(60~90℃)：分析纯。

2.13 工业酒精。

2.14 干燥器。

2.15 烘箱：控制温度100℃±5℃。

2.16 其他：电热套、量筒、烧杯、冷凝管、蒸馏水、燃气灯等。

3 方法与步骤

3.1 准备工作

3.1.1 将蒸馏烧瓶洗净、烘干后称其质量,准确至0.1g，然后置干燥箱中备用。

    3.1.2 将150mL或250mL锥形瓶洗净、烘干、编号后称其质量，准确至0.1mg，然后置干燥器中备用。

    3.1.3 将冷却装置各部洗净、干燥，其中砂芯过滤漏斗用洗液浸泡后用蒸馏水冲洗干净，然后烘干备用。

3.1.4 按本规程T0602方法准备沥青试样。

3.1.5将高温炉预加热并控制炉内恒温550℃±10℃。

3.1.6在烧杯内备好碎冰水。

  3.2 试验步骤

    3.1.1 向蒸馏烧瓶中装入沥青试样(m_b)50g±1g，准确至0.1g。用软木塞盖严蒸馏瓶。用已知质量的锥形瓶作接受器，浸在装有碎冰的烧杯中。

    3.2.2 将盛有试样的蒸馏瓶置已恒温550℃±10℃的高温电炉中，蒸馏瓶支管与置于冰水中的锥形瓶连接，随后蒸馏瓶底将渐渐烧红。

如用燃气灯时，应调节火焰高度将蒸馏瓶周围包住。

    3.2.3 调节加热强度(即调节蒸馏瓶至高温炉间距离或燃气灯火焰大小)，从加热开始起5~8min内开始初馏(支管端口流出*滴熘分)；然后以每秒两滴(4~5 mL/min)的流出速度继续蒸馏至无馏分油，瓶内蒸馏残留物*形成焦炭为止。全部蒸馏过程必须在25min内完成。蒸馏完后支管中残留的馏分不应流入接受器中。

    3.2.4 将盛有馏分油的锥形瓶从冰水中取出，拭干瓶外水分，置室温下冷却称其质量，得到馏分油总质量(m₁)，准确至0.05g。

    3.2.5 将盛有馏分油的锥形瓶盖上盖，稍加热熔化，并摇晃锥形瓶使试样均匀。加热时温度不要太高，避免有蒸发损失；然后，将熔化的馏分油注入另一已知质量的锥形瓶(250mL)中，称取用于脱蜡的馏分油质量1~3g(m₂)，准确至0.1mg。估计蜡含量高的试样馏分油数量宜少取，反之需多取，使其冷冻过滤后能得到0.05~1g蜡，但取样量不得超过10g。

    3.2.6 准备好符合控温精度的自动制冷装置，向冷浴中注入适量的冷液(工业酒精)，其液面比试样冷却筒内液面(无水精威—乙醇)高100mm以上，设定制冷温度，使其冷浴温度保持在-20℃±0.5℃。把温度计浸没在冷浴150mm深处。

    3.2.7 将吸滤瓶、玻璃过滤漏斗、试样冷却筒和柱杆塞组成冷冻过滤组件。

    3.2.8 将盛有馏分油的锥形瓶注入10mL无水精威，使其充分溶解；然后注入试样冷却筒中，再用15mL无水精威分两次清洗盛油的锥形瓶，并将清洗液倒入试样冷却筒中；再将25mL无水乙醇注入试样冷却筒内与无水精威充分混合均匀。

    3.2.9 将冷冻过滤组件放入已经预冷的冷浴中，冷却1h，使蜡充分结晶。在带有磨口塞的试管中装入30mL无水精威—无水乙醇(体积比1:1)混合液(作洗液用)，并放入冷浴中冷却至-20℃±0.5℃，恒冷15min以后再使用。

3.2.10 当试样冷却筒中溶液冷却结晶后，拔起柱杆塞，过滤结晶析出的蜡，并将柱杆塞用适当方法悬吊在试样冷却筒中，保持自然过滤30min。

    3.2.11 当砂芯过滤漏斗内看不到液体时，启动真空泵，使滤液的过滤速度为每秒1滴左右，抽滤至无液体滴落；再将已冷却的无水精威—无水乙醇(体积比1:1)混合液一次加人30mL，洗涤蜡层、柱杆塞及试样冷却筒内壁；继续过滤，当溶剂在蜡层上看不见时，继续抽滤5min，将蜡中的溶剂抽干。

    3.2.12 从冷浴中取出冷冻过滤组件，取下吸滤瓶，将其中溶液倾入一回收瓶中。吸滤瓶也用无水精威—无水乙醇混合液冲洗3次，每次用10~15mL，洗液并入回收瓶中。

    3.2.13 将冷冻过滤组件(不包括吸滤瓶)装在蜡过滤瓶上，用30mL已预热至30~40℃的石油醚将砂芯过滤漏斗、试样冷却筒和柱杆塞的蜡溶解；拔起柱杆塞，待漏斗中无溶液后，再用热石油醚溶解漏斗中的蜡两次，每次用量35mL；然后立即用真空泵吸滤，至无液体滴落。

    3.2.14 将吸滤瓶中蜡溶液倾入已称质量的锥形瓶中，并用常温石油醚分3次清洗吸滤瓶，每次用量5~10mL。洗液倒入锥形瓶的蜡溶液中。

3.2.15 将盛有蜡溶液的锥形瓶放在适宜的热源上蒸馏到石油醚蒸发净尽后，将锥形瓶置温度为105℃±5℃的烘箱中除去石油醚；然后放入真空干燥箱(105℃±5℃、残压21~35kPa)中1h，再置干燥器中冷却1h后称其质量，得到析出蜡的质量m_w，准确至0.1mg。

    3.2.16 同一沥青试样蒸馏后，应从馏分油中取两个以上试样进行平行试验。当取两个试样试验的结果超出重复性试验允许误差要求时，需追加试验。当为仲裁性试验时，平行试验数应为3个。

4 计算

  4.1 沥青试样的蜡含量按式(T0615-1)计箅：

式中：P_P——蜡含量(%)； 

m_b ——沥青试样质量(g)；

m₁  ——馏分油总质量(g)；

m₂  ——用于测定蜡的馏分油质量(g)；

m_w——析出蜡的质量(g)。

  4.2 所进行的平行试验结果的zui大值与zui小值之差符合重复性试验误差要求时,取其平均值作为蜡含量结果,准确至1位小数(%)；当超过重复性试验误差时，以分离得到的蜡的质量(g)为横轴，蜡的质量百分率为纵轴，按直线关系回归求出蜡的质量为0.075g时蜡的质量百分率，作为蜡含量结果，准确至1位小数(%)。

注:关系直线的方向系数应为正值，否则应重新试验。

5 允许误差

蜡含量测定时重复性或再现性试验的允许误差应符合下列要求：

蜡含量(%) 重复性(%) 再现性(%)

0~1.0 0.1 0.3

1.0~3.0 0.3 0.5

>3.0 0.5 1.0